液相色譜檢測(cè)食品和飼料中苯并（α）芘樣品預(yù)處理技術(shù)的新突破! 苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì)，且又是多環(huán)芳烴中致癌性較強(qiáng)、污染較廣的一種高活性間接致癌物，已同黃曲霉毒素B1、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織（WHO）列為致癌性較強(qiáng)的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境，而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來(lái)最直接的威脅。
根據(jù)2023年6月30日實(shí)施的新版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》（GB2762-2022）規(guī)定，共有5大類食品是有強(qiáng)制性苯并(α)芘限量要求的，它們是：食用油脂及其制品，10μg/kg；谷物及其制品（如小麥、面粉等），2μg/kg；熏燒烤肉類和熏烤水產(chǎn)品，5μg/kg；此外還新增了一類食品——奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無(wú)水奶油）中苯并(α)芘的最大限量規(guī)定：10μg/kg，這也是我國(guó)初次對(duì)這三大類的奶油類乳制品制定了強(qiáng)制性的苯并(α)芘限量規(guī)定。
目前我國(guó)各類食品中苯并(α)芘的檢測(cè)主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并(α)芘的測(cè)定》（GB5009.27-2016）進(jìn)行的。以高效液相色譜法為檢測(cè)技術(shù)，中性氧化鋁柱層析技術(shù)或分子印跡技術(shù)為樣品預(yù)處理技術(shù)。由于涉及苯并(α)芘檢測(cè)的食品種類大多為成分復(fù)雜的加工食品，所以如何從這些基質(zhì)極其復(fù)雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘，就成為了其檢測(cè)成功與否的關(guān)鍵。
中性氧化鋁柱層析技術(shù)因其操作繁瑣，有機(jī)溶劑消耗量大，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性差而較少被使用。使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù)，其雖然選擇性好，但也存在著回收率受過(guò)柱流速影響較大；批次間產(chǎn)品的穩(wěn)定性較差；凈化效果較差，尤其是對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜、食油較高的樣品，預(yù)處理后油脂和雜質(zhì)的殘留量較多，易對(duì)色譜柱和色譜儀器造成污染。另外，最重要的是《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并(α)芘的測(cè)定》（GB5009.27-2016）的應(yīng)用范圍中并不包含奶油類乳制品，也沒有對(duì)應(yīng)奶油類乳制品的專用樣品預(yù)處理技術(shù)，并且該國(guó)標(biāo)中現(xiàn)有的兩種樣品預(yù)處理技術(shù)均不適用于各種奶油類乳制品。
為了解決上述難題，月旭科技針對(duì)液相色譜檢測(cè)食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品和奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無(wú)水奶油）中苯并(α)芘的樣品預(yù)處理，專門研發(fā)了系列新產(chǎn)品——液相色譜檢測(cè)食品和飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包。主要采用固相萃取（SPE）技術(shù)，通過(guò)對(duì)并(α)芘有較高吸附作用的專用SPE吸附劑，用于液相色譜技術(shù)檢測(cè)之前，對(duì)多種食品和飼料中的苯并(α)芘進(jìn)行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。本系列新產(chǎn)品主要有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì)：
1）操作簡(jiǎn)便快速，預(yù)處理效率高：可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作，且可人為加快過(guò)柱流速，過(guò)柱操作步驟耗時(shí)12-20min；
2）批次間差異小：一般各批次間回收率差異小于15%；
3）回收率高、且穩(wěn)定性好：一般回收率在80%-100%之間，且重復(fù)性RSD＜5%；
4）凈化效果好：即使對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)的樣品（如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等），油脂和雜質(zhì)殘量留少，明顯減少對(duì)色譜柱及色譜儀器的污染；
5）抗干擾能力強(qiáng)：即使對(duì)于基質(zhì)組成較復(fù)雜的樣品（如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等），一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響；
6）適用范圍廣：可用于食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品等的樣品預(yù)處理，尤其是可用于常溫下呈固態(tài)油脂（如人造奶油、氫化油等）的樣品預(yù)處理；
7）可用于各類奶油類乳制品（稀奶油、奶油、無(wú)水奶油）中苯并（α）芘液相色譜檢測(cè)的樣品預(yù)處理；
8）提供專用SEP柱和配套全部配制試劑，即用即開，即開即用。
9）有標(biāo)準(zhǔn)版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式，以滿足不同頻次的檢測(cè)需求。
相比于傳統(tǒng)的分子印跡技術(shù)，本方法包的主要優(yōu)勢(shì)如下：
| 優(yōu)勢(shì) | 預(yù)處理專用方法包 | 分子印跡柱 |
| 1）速度更快 | 可負(fù)壓加快過(guò)柱流速，也不會(huì)影響回收率及其穩(wěn)定性，整個(gè)過(guò)柱操作一般費(fèi)時(shí)12-20min | 一般只能重力過(guò)柱，若人為加快過(guò)柱流速，回收率及其穩(wěn)定性會(huì)受不利的影響，整個(gè)過(guò)柱操作一般費(fèi)時(shí)30-40min |
| 2）凈化效果更好 | 凈化效果好，對(duì)于基質(zhì)較復(fù)雜的食品樣品（如芝麻香油、辣椒油、玉米面等），油脂、色素等雜質(zhì)的殘留量明顯減少 | 凈化效果差，對(duì)于基質(zhì)較復(fù)雜的食品樣品（如芝麻香油、辣椒油、玉米面等），油脂、色素等雜質(zhì)的殘留量更多 |
| 3）抗干擾能力更強(qiáng) | 既使是基質(zhì)較復(fù)雜的食品樣品（如芝麻香油、辣椒油、玉米面等），一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響 | 易受基質(zhì)較復(fù)雜的食品樣品（如芝麻香油、辣椒油、玉米面等）干擾，回收率及其穩(wěn)定性會(huì)明顯降低 |
| 4）批次間穩(wěn)定性更好 | 不同生產(chǎn)批次的產(chǎn)品之間性質(zhì)差異小 | 不同生產(chǎn)批次的產(chǎn)品之間性質(zhì)差異比較大 |
| 5）適用范圍更廣 | 液態(tài)和固態(tài)的油脂都適用；還適用于谷物飼料、奶油類乳制品（稀奶油、奶油、無(wú)水奶油） | 不適用于固態(tài)的油脂；也不適用于谷物飼料、奶油類乳制品 |
| 6）更便捷 | 提供專用凈化柱和配套全部專用試劑，即用即開，即開即用； 有標(biāo)準(zhǔn)版、分裝版和合裝版3種不同的產(chǎn)品包裝形式，可分別適應(yīng)不同的檢測(cè)頻次的需求； | 僅是專用凈化柱，相關(guān)試劑要另外自行準(zhǔn)備 |
| 7）其它 | 油脂樣品的稱樣質(zhì)量和最終提取液的定容體積與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)中的相關(guān)要求一致；主要操作方式與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)中分子印跡柱的相似；可直接套用現(xiàn)行國(guó)標(biāo)中計(jì)算公式來(lái)計(jì)算結(jié)果 | / |
目前已上市的液相色譜檢測(cè)食品和飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包系列中主要的產(chǎn)品型號(hào)及其各自的檢測(cè)應(yīng)用范圍如下表所示：
| 預(yù)處理專用方法包型號(hào) | 主要的檢測(cè)應(yīng)用范圍 |
| Bap-01型 | 食用動(dòng)植物油脂及其制品（包括固態(tài)油脂及其制品） |
| Bap-02型 | 植物源性食品和谷物飼料 |
| Bap-03型 | 奶油類乳制品（包稀奶油、奶油、無(wú)水奶油等） |
| Bap-04型 | 食用動(dòng)植物油脂及其制品（包括液態(tài)和固態(tài)油脂）、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品、奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無(wú)水奶油） |
