適用范圍

適用于糧食、蔬菜中3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為生姜、菠菜樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有機(jī)氯和ni除蟲ju酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定》

提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

蔬菜類：

稱取5g生姜于50mL離心管中，加入4mL水，搖勻后靜置1h。然后加入20mL丙酮，渦旋3min混勻后離心8min（8000r/min）。離心結(jié)束后吸取上層清液于另一50mL雞心瓶中。殘?jiān)儆?0mL丙酮重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約4mL。將濃縮液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中。在離心管中加入20mL氯化鈉溶液和20mL二氯甲烷，渦旋3min混勻，靜置分層，收集下層二氯甲烷相。水相再分別用10mL二氯甲烷重復(fù)提取兩次，合并二氯甲烷相于50mL離心管中，把吸取出來(lái)的二氯甲烷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱（貨號(hào)：00551-20131）脫水，收集于50mL雞心瓶中，于40℃水浴中旋蒸濃縮至近干，加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）以溶解殘?jiān)⒂?.45µm濾膜過(guò)濾待凈化。

菠菜樣則是用相同的步驟進(jìn)行提取。

凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟：

GPC儀器型號(hào):月旭 GPC-1600凝膠色譜儀

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×700mm

流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）

流速：5.0 mL /min

進(jìn)樣量：5.0mL

收集時(shí)間：18-40min

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-40min流分于150mL圓底燒瓶中，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用正己烷2mL以溶解殘?jiān)齼艋?/p>

固相萃取凈化（SPE）

SPE柱：Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

洗脫：加入30mL正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脫，收集于50mL濃縮瓶中；

濃縮：40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1mL，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：280℃；

升溫程序：50℃，保持2min，以10℃/min升溫至180℃，保持1min，以3℃/min升溫至270℃，保持14min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.5min后開閥；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測(cè)方式：聯(lián)苯菊酯 227 228 274

氯氟氰菊酯 163 206 199

氯氰菊酯 163 165 209

溶劑延遲：5min

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果