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牛奶中賽拉嗪殘留量的測定

更新時間:2022-10-24 點擊次數:1176


01

適用范圍


適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。(本實驗樣品采用牛奶)

參考標準:《GB-31659.1-2021食品安全國家標準 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》



02

提取步驟

稱取試料2g(準確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去;

上樣:取備用液全部過柱,棄去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脫:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中;

復溶:將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干,殘余物中加入20%乙腈溶液0.5mL,渦旋后超聲溶解5min,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。

流動相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液;

柱溫:30℃;

流速:0.3mL/min;

進樣體積:2µL;

梯度洗脫程序:見表1


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質譜條件


離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質譜參數:見表2

微信截圖_20221024110501.png


05

色譜圖或者加標回收率結果



06

相關產品信息


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