小伙伴們好久不見，度過了愉快的春節(jié)假期，是不是意猶未盡，還沒緩過來，說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長假綜合癥，要開工了先別著急開機，小編有一份開機注意事項送您，看完再開機，保證您今天開工大吉！

Wisys5000分析型

液相色譜儀開機篇

1、根據(jù)實驗需求配制相應的流動相接入儀器的各個通路，并配制泵頭和自動進樣器的清洗溶液（10% IPA）。

2、打開泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。

3、打開電腦，啟動Clarity工作站，查看各模塊的連接狀態(tài)，斷開檢查器流路，用低流速啟動系統(tǒng)，觀察系統(tǒng)壓力，排盡假期前保存的純MeOH溶液，壓力穩(wěn)定，接入檢查器流路。

4、開排氣閥，單個通路排氣泡，排完后記得旋緊。

5、設置流動相初始比例開始平衡；若流動相含有緩沖鹽，請先用10%的有機相水溶液進行過渡，再換成儀器方法初始比例的流動相進行平衡。

6、執(zhí)行自動進樣器清洗命令，并將進樣閥切換至Inject的狀態(tài)進行平衡。

7、設置方法所需的柱溫箱溫度。

8、若使用VWD/DAD檢測器，待泵開啟約5min后再打開氘燈或鎢燈，并設置檢測波長等。

9、若使用FLD檢測器，需設置池溫、激發(fā)波長、發(fā)射波長、采集頻率等。

10、若使用RI檢測器：先打開沖洗閥（purge=on）沖洗參比池約20min，再關閉沖洗閥（purge=off），并設置池溫和極性。

11、若使用ELSD5450檢測器，首先開啟氮氣壓力到3.5bar，確保能持續(xù)供氣，設置到高溫，如80℃，沖洗25min左右。監(jiān)測基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開始進樣分析。

12、開機后壓力在一段時間逐漸變化（升高或降低），這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。如果儀器沒有問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

13、泵無壓力，不過液，通常會出現(xiàn)在長假之后，我們排查一下，如果管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問題，可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。

液相色譜儀開機后如果壓力瞬間變化>3MPa，通常以下四種情況，可依次排查解決：

是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個排除。

制備型液相開機篇

1、檢查各模塊開關的電源插頭是否插緊，供電的插座是否有異常，避免長時間不用液相儀器，有液體流到插座處，進而引起短路。

2、檢查液相儀器上的流動相瓶是否完好。

3、檢查流動相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見污染需要清潔。如果污染嚴重沒有及時清潔則會引起系統(tǒng)微堵造成流速不準，進而影響色譜保留時間。

4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因為液相一般使用有機試劑，如果排到不耐有機試劑的地方會遭到腐蝕。

5、配制所需要的流動相適量，備用。

6、各模塊開機，打開工作站，查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關，用低流速運行。觀察管路各連接頭，是否有溶劑泄漏的情況。

7、如果使用紫外檢測器，請先清洗流通池，然后再自檢。

GPC1800凝膠色譜儀開機篇

1、確認供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開各模塊電源，打開電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。

2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相，備用。

3、打開兩通閥（選配），檢查各模塊連接接頭是否擰緊，用新配流動相低流速到高流速沖洗系統(tǒng)25min左右。

4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤，若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干，接入系統(tǒng)后，用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相，設置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤復原。

5、在色譜系統(tǒng)使用之前，明確以下參數(shù)：色譜分析時的所需流動相（為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯）；流動相流速；分析時間；檢測波長點；手動進樣量；收集時間、收集條件，并在軟件界面中對應設置所需參數(shù)。

Watbule C系列

進樣小瓶清洗機開機篇

1、檢查自來水和純水閥門開關是否打開，水壓是否正常；如果由水箱提供純水，則將水箱內(nèi)純水補充至正常液位。

2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。

3、檢查清洗液是否充足，如果不足，則需更換/補充。

4、開機前查看電路上是否存在其他大功率電器，防止過載。

5、開啟儀器電源，安裝上空籃架，運行“快速"清洗程序清洗一遍，清洗過程中如無異常提示，即可投入正常使用。

Copley DISi溶出儀+

DissoMate AS自動取樣器開機篇

1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常，插上所有供電插頭。

2、取出所有溶出杯后，向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位（切忌水浴槽內(nèi)沒有水的情況下打開加熱器開關）。

3、裝上槳/籃，往溶出杯內(nèi)裝入對應體積的純化水或所需的其它溶媒，裝上取樣針。

4、開啟溶出儀（包含主機和加熱器）和自動取樣器開關，確認自動取樣器和溶出儀通訊是否正常。

5、待水浴溫度達到設置溫度，運行自動取樣器中的系統(tǒng)適用性程序，確認取樣過程中無異常提示，確認取樣體積正常，儀器即可正常投入使用。

Watbule Q系列超純水機開機篇

1、插入超純水機儀器后部供電插頭到插座上。

2、檢查自來水/純水閥門開關是否打開，水壓是否正常；如果由水箱提供純水，則將水箱內(nèi)純水補充至正常液位。

3、將儀器時間修正到正常時間。

4、將儀器狀態(tài)切換至“待機"狀態(tài)，安裝好純化柱以后切換至“就緒"狀態(tài)，儀器開始制水。

5、棄去前20L水，儀器無異常提示，即可投入正常使用。

液相色譜柱篇

液相色譜柱在使用前可以重新活化下：

反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。

正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，再用做樣流動相1mL/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時使用純乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗2h。

HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時先用純乙腈0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。

硅膠基質(zhì)離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后再用過渡流動相1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。

聚合物基質(zhì)離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環(huán)境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。

SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化時，第一步用純乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱溫下各沖洗5h。

氣相色譜柱篇

氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理：

1、首先所有加熱部位不要升溫（如進樣口和檢測器、柱箱）。

2、將切割好的毛細管柱接到進樣口，開通載氣并保持適當流速。 

3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應能夠觀察到有連續(xù)的氣泡冒出，否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數(shù)異常。 

4、用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。 

5、設置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱的恒溫溫度上限-30°C后繼續(xù)老化1-2個小時。